色谱柱的正确安装请参考以下步骤,高端科学仪器创新中心聚焦高端科学仪器产业

由纽顿主导的“浙江制造”团体标准《波纹管密封钢制截止阀》启动暨第一次研讨会在浙江省泵阀产品质量检验中心顺利召开。
纽顿流位于“中国泵阀之乡”温州瓯北,是一家集研发、铸造、生产、销售、服务于一体的专业波纹管阀门生产企业。公司主要产品有(德标,国标,美标,日标)波纹管截止阀、波纹管闸阀、波纹管调节阀、波纹管紧急切断阀、蒸汽专用波纹管阀门,导热油专用波纹管阀门,熔盐专用波纹管阀门等。广泛应用于石油、化工、冶金、电力、新能源、军工、船舶、造纸、食品、制药等工况。
“浙江制造”是以“区域品牌、先进标准、市场认证、国际认同”为核心,以“标准+认证”为手段,集质量、技术、服务、信誉为一体,经市场与社会公认,代表浙江制造业先进性的区域品牌形象标识,是浙江制造业的“标杆”,是高品质高水平的“代名词”。
2018年年底,浙江省品牌建设联合会发布了《2018年第五批“浙江制造”标准制定计划》。纽顿流体科技有限公司的《波纹管密封钢制截止阀》榜上有名。在标准制定牵头单位浙江省泵阀产品质量检验中心指导下,纽顿组建了标准起草团队,深入调研行业相关资料,整合波纹管截止阀系列数据,借鉴国内外阀门标准制定规则,并和行业专家学者探讨标准制定方案,拟定标准制定推进流程等,稳步推进标准制定工作。
在启动会上,浙江省泵阀产品质量检验中心、浙江省阀门标准化技术委员会、永嘉县市场监督管理局、温州市机电技术协会、永嘉县泵阀科技创新服务中心、永嘉县泵阀行业协会的相关专家以及伯特利阀门集团有限公司、保一集团有限公司等同行单位技术人员应邀参加并共同探讨。
浙江省泵阀产品质量检验中心陈敬秒主任对“浙江制造”标准的来源、制标理念等进行了详细介绍,对团体标准《波纹管密封钢制截止阀》在设计、原材料、工艺、检测、质量等方面的先进性要求作了说明。与会专家和技术人员就编制的《波纹管密封钢制截止阀》标准草案进行了深入讨论,对标准的具体技术指标及条款内容作了详实的指导和讨论,为下一步的修正定稿指明了方向。

武汉泰特沃斯科技有限公司是生产气相色谱仪的厂家,主要产品包括GC2030系列气相色谱仪、GC966系列在线气相色谱仪、GC966便携式气相色谱仪等设备,以及相关配套设备。广泛应用于石油化工、科研教学、环境监测、食品医药安全、高纯气体行业、生命科学、司法鉴定等领域。本文主要介绍色谱柱的正确安装方法有哪些。色谱柱的正确安装请参考以下步骤。步骤1.
检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。步骤2.
将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平步骤3.
将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm,这就是较为理想的状态。(具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册)避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后用扳手再多拧1/4-1/2圈,保证安装的密封程度。因为不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱柱造成##损坏。步骤4.
接通载气当色谱柱与进样口接好后,通载气,
调节柱前压以得到合适的载气流速。(以上仅为建议的起始设置,具体数值要依据实际的载气流速。)将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。步骤5.
将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色谱柱时,应该将柱子与检测器断开,这样检测器可能会更快达到稳定。步骤6.
确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且##性的损坏色谱柱。步骤7.
色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。对色谱柱升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至高于最高使用温度10-20℃左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后,记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升,在到达老化温度后5-10分钟开始下降,并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况,应立即将柱温降到40℃以下,尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化,不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。一般来说,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长,而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步骤:HLZ
Pora 系列 250℃, 8小时以上Molesieve 300℃ 12小时Alumina 200℃
8小时以上由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附,使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。当柱子分离过含有高水分样品后,需要将色谱柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。步骤8.
设置确认载气流速对于毛细管色谱柱,载气的种类##高纯度氮气或氢气。载气的纯度##大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛细管色谱柱,那么依照载气的平均线速度,而不是利用载气流量来对载气做出评价。因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度。推荐平均线速度值:氮气:10-12cm/sec
氢气:20-25cm/sec载气杂质过滤器在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命,而且很大程度的降低了背景噪音。建议##安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用ECD系统时,##能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。步骤9.
柱流失检测在色谱柱老化过程结束后,利用程序升温作一次空白试验。一般是以10℃/min从50℃升至最高使用温度,达到最高使用温度后保持10min。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。在空白试验的色谱图中,不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰,通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下,色谱柱的性能开始下降,基线的信号值会增高。另外,如果在很低的温度下,基线信号值明显的大于初始值,那么有可能是色谱柱和
GC系统有污染。其他:色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住,并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分,保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。
注意:当空气中氢气的含量在4-10%时,就有爆炸的危险。所以一定要保证实验室有良好的通风系统。

纵观我国整个仪器应用市场,国产高端仪器的持有率一直较低,大部分高端仪器都依赖于进口产品。但是近些年,我国在仪器国产化方面取得了不俗的成绩,仪器的研发水平也稳步提升,一些高端仪器的成功过审也让我们看到了高端仪器国产化的灿烂前景。
据相关数据显示,在诺贝尔自然科学类奖项中,68.4%的物理学奖、74.6%的化学奖和90%的生理学或医学奖成果借助各种先进的科学仪器完成,或直接与新仪器方法或功能的发展相关。
以上数据表明,随着现代科学的发展和人们对自然认识的不断深入,传统的科研手段已经不能胜任现代科学研究的需要,需要借助高端科学仪器,否则要想做出重大原始创新科研成果是很困难的。
近些年来,在众多科研人员的努力和国家重大科技计划的支持下,我国科学仪器在国产化上取得了积极进展,为国家科技进步发挥了重要作用。但是,由于基础较为薄弱等多方面原因,我国高端科学仪器依赖进口的局面尚未得到根本改观。
近日,甘肃兰州市食品药品检验所发布2019年检验检测仪器设备采购项目采购公告,预算1450万元,采购高分辨液相色谱质谱联用仪、液相色谱-三重四级杆串接质谱联用仪、顶空进样器等57台科学仪器设备。其中顶空进样器、冻干机、倒置显微镜、高效液相色谱仪、超纯水仪、连续流动分析仪、恒温混匀仪等半数分析仪器及实验室常用设备要求“原装进口”。
这种重进口轻国产的招标的已屡见不鲜,即使国产仪器在质量、性能等参数上与进口仪器相差无几一些,并且价格比进口仪器低,一些单位还是热衷于采购进口仪器。
无可否认,科学仪器作为人类科技发展的共同成果,我们没有理由拒之门外,合理采购不仅能加快我国科学技术的发展,避免走一些弯路,还能在一些领域实现“弯道超车”。但是,一味的进口并不是长久之计。如何尽快实现高端科学仪器国产化,实现核心技术的自主可控,已是涉及国家战略需求、高端研究生产的“卡脖子问题”。
中国科学院院士、中国科学院大连化学物理研究所研究员杨学明认为:“如果仪器研发硬实力上不去,我们就无法发展自己的高端科研仪器,不仅要花费大量的资金购买,而且容易受制于人。”
好在,高端科学仪器依赖进口的问题已得到有关部门的高度重视。早在1998年,国家自然科学基金委就设立了科学仪器基础研究专项。据悉,“十三五”期间,科学仪器专项共安排项目142个,目前正处于关键技术攻关和工程化样机研制阶段。
另外,为促进国产高端科学仪器产业健康发展,4月25日,粤港澳大湾区高端科学仪器产业发展论坛在广州高新区举办,宣布筹建粤港澳大湾区高端科学仪器创新中心。
高端科学仪器创新中心聚焦高端科学仪器产业,汇聚港澳及国内优势资源,新建6个创新平台,致力建成具有国际影响力、高端科学仪器创新平台,培育一批尖端科学仪器制造企业和核心零部件企业。
相信未来几年,在相关部门、仪器企业、科研人员的共同努力下,我国高端科研仪器的研制和应用定会迎来崛起曙光,打破对国外高端科学仪器的依赖,让全世界欣赏中国的仪器设备。

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